空分是运用空分设备把空气中的各组份进行气体分离的过程。
1、空分工业制法
空气分离三种技术方法:吸附法、膜分离法及低温法。
①吸附法:利用分子筛对不同分子的选择吸附性能来达到最终分离目的,该技术流程简单,操作方便,运行成本低,但获得高纯度产品较为困难,而且装置容量有限,所以该技术有其局限的应用范围。
②膜分离法:利用膜渗透技术,利用氧、氮通过膜的速率的不同,实现两种组分的粗分离。这种方法装置更为简单,操作方便,投资小但产品只能达到28% --35%的富氧空气,且规模只宜中小型化,只适用于富氧燃烧及医疗保健领域应用。
③低温法:利用空气中各组分沸点的不同,通过一系列的工艺过程,将空气液化,并通过精馏来达到不同组分分离的方法。这种方法较前两种方法可实现空气组分的全分离、产品精纯化、装置大型化、状态双元化(液态及气态),故在生产装置工业化方面占据主导地位。和传统的分离相比,这些气体的分离需在100K(-173.5摄氏度)以下的低温环境下才能实现,所以称之为低温法(或深冷法)。目前工业应用最为广泛的就是低温空气分离技术。
低温空气分离技术的原理:
原料空气在空气吸入过滤器中去除去灰尘和机械杂质后,进入空气透平压缩机中,借助中间冷却器进行中间冷却,将空气压缩至约0.62MPa(A)左右,然后进入空气冷却塔中冷却。空气在直接接触式空气冷却塔中与水进行热质交换,降温至-10℃,然后进入交替使用的分子筛吸附器。出空冷塔空气进入分子筛吸附器,分子筛吸附器为立式双床层,用来清除空气中的水份、二氧化碳和一些碳氢化合物,从而获得干净而又干燥的空气。两台吸附器交替使用,即一台吸附器吸附杂质,另一台吸附器则由污氮气进行再生。
净化后的加工空气分成两路:一路被称作膨胀空气,首先经过一个精细过滤器滤去机械杂质,而后进入膨胀机增压端增压,增压后的空气首先在增压机后冷却器中被冷冻水冷却,然后进入主换热器中的膨胀气通道,被相邻通道中的返流气冷却后,再从主换热器中部抽出,进入透平膨胀机中膨胀,膨胀后的空气进入上塔中部参加精馏;另一路空气直接进入主换热器被冷却至露点温度进入下塔。已冷却的空气进入下塔参加精馏。进入下塔的空气通过塔板上的筛孔使塔板上的液体蒸发,由于氧、氮、氩的沸点间的差异,使更多的氮气从液体中蒸发出来,同时经过塔板的空气中更多的氧组分被冷凝下来。最终在下塔底部获得含氧38%的富氧液空,而在下塔顶部获得纯氮。下塔顶部的氮气经过冷凝蒸发器,与来自上塔底部的液氧进行热交换,液氧被蒸发,而氮气被冷凝,一部分冷凝液氮再回到下塔作回流液,另一部分液氮,在过冷器中进行过冷,然后送入上塔顶部作为上塔的回流液。从下塔底部抽出富氧液空,在过冷器中过冷,其中一部分富氧液空提供给粗氩塔冷凝器作为冷源,另一部分送入上塔中部参加精馏。
以不同状态进入上塔的各物料:液空、液氮、来自粗氩塔冷凝器的液空蒸汽和膨胀空气,通过上塔的进一步分离,在上塔底部获得纯度为99.6%的液氧,可使用液氧泵提高压力后,经主换热器复热至12℃后出冷箱转换为不同压力的氧气产品送出。
从上塔的上部抽出污氮气,经过冷器、主换热器复热后部分去纯化系统作再生气,另一部分去水氮塔。从上塔顶部抽出的氮气,经过冷器、主换热器复热后分成两股,一股作为产品氮气并入管网,另一部分送入预冷系统的水氮塔。
从上塔的中部抽取一定量的氩馏份送入氩塔,氩塔在结构上分为两段,两段之间由液氩泵连接,第二氩塔底部的回流液经液氩泵送入第一氩塔顶部作为回流液,经过氩塔精馏,在塔上部获含氮量极低的氩气,并更换冷源进行进一步精馏,除去氩气中的残余氧同时进行液化得到液体纯氩,分析合格后送入液氩贮存系统。
2、空分工艺流程
目前我国生产的空分设备的形式、种类繁多。有生产气态氧、氮的装置,也有生产液态氧、氮的装置。但就基本流程而言,主要有四种,即高压、中压、高低压和全低压流程。
(1)工艺流程
①杂质的净化系统
主要是通过空气过滤器和分子筛吸收器等装置,净化空气中混有的机械杂质、水分、二氧化碳、乙炔等。
②空气冷却和液化系统
主要由空气压缩机、热交换器、膨胀机和空气节流阀等组成,起到使空气深度冷冻的作用。
③空气精馏系统
主要部件为精馏塔(上塔、下塔)、冷凝蒸发器、过冷器、液空和液氮节流阀。起到将空气中各种组分分离的作用。
④加温吹除系统
用加温吹除的方法使净化系统再生。
⑤仪表控制系统
空分工艺框架图
3、空分工艺检测点、测量组份及量程
检测点分析仪表具体分析
(1)出分子筛空气中的CO₂分析
在空分设备的生产中, 空气是制取O₂ , N₂ , Ar 的原料。空气中大约有0. 03% 的CO₂。由于CO₂在低温下会凝结为固体, 引起管路堵塞影响操作, 必须除去, 故分子筛器出口设置CO₂ 分析仪, 控制其含量在1×10- 6V/V 以下。一般可选用我公司Vaisaia。
(2)微量水分析
污氮中微量水分析
分子筛吸附剂吸附水分和CO₂达到一定程度后,必须用加温后的污氮气进行再生。对于蒸汽加温,水的泄漏会严重影响分子筛的再生,故在蒸汽加热器的污氮出口设置微量水分析仪器,监视蒸汽加热器是否泄漏。一般选用电容式微量水分析仪。可选用我司的产品DCFX5000A5。
(3)污氮中氧分析
污氮是空分装置大量排放的气体,其中氧含量高低不但体现了空分装置氧提取率,同时也是空分装置操作好坏的重要指标。污氮中含氧一般控制在1%以下。一般设置分析点如下: 上塔污氮纯度O₂约1%;出冷箱污氮纯度O₂约1%;采用燃料电池式氧分析仪。可选用我司的DCFX5000A1。
(4)产品氧纯度分析
出冷箱的产品氧一般要求纯度≥99.6% O₂ , 因为纯度很高, 若选用0~100% O₂ 量程显然不合理,一般选用零点抑制型,由于易受大气压力变化的影响,需要压力补偿。一般采用磁压式或磁热式。可选用我公司产品DCFX5000A1。
(5)产品氮气中含微量氧分析
产品氮纯度一般要求≥99. 999% N₂。由于不容易直接分析如此高纯度的N₂,所以分析其杂质含量来确定N₂的纯度。产品N₂ 中的杂质主要是O₂、H₂O、微量的H₂和烃类等, 在线分析一般只分析O₂杂质, 减去O₂的含量, 即认为是N₂纯度, 产品氧控制在< 10×10- 6 O₂。除了分析产品N₂气中的微量O₂外, 有时工艺需要分析下塔纯液N₂中微量O₂。采用燃料电池式或氧化锆式。我公司产品是DCFX5000A1。
(6)氩馏分中氩分析
氩馏分是制造粗氩的原料气, 掌握氩馏分的成分组成, 对调整粗氩塔的正常工作, 指导氩塔和主塔的操作十分重要。氩馏分由Ar, O₂和N₂三种气体组成。氩馏分中的氩并不是含量越高越好, 在氩馏分中氩含量增高的同时, 氮含量也会提高; 而氮含量的增高会破坏氩塔的正常工作, 严重时会引起氮塞, 所以必须控制好其成分组成。根据工艺计算, 氩馏分的最佳组成是Ar: 9%~10%; O₂:约90%;N₂< 100×10- 6V/V。氩、氧、氮的相对导热系数分别为0.685、1.015、0. 998。氧和氮的相对导热系数非常接近,并且氮的含量很小, 可以忽略。所以从分析原理上也可把氩馏分看作是( Ar + O₂ ) 的二组分气体。而氩和氧的相对导热系数有较大的差别。热导式气体分析仪不受大气压力变化的影响, 所以分析氩馏分中氩的含量, 可采取热导式原理的氩分析器。我公司产品是DCFX5000-AR。
(7)粗氩塔出口粗氩中微量O₂分析
粗氩塔出口的气体成分组成是: Ar≥98.5%, N₂≤1.5%, 产品氩含氧量是重要的工艺控制指标, 一般控制在O₂≤2×10- 6V/V。采用燃料电池式或氧化锆式分析仪。可选用我公司产品DCFX5000A1。
(8)精氩中微量氧、微量氮分析
高纯氩( Ar ≥99. 999% )中的杂质主要有O₂, N₂,H₂ , CnHm, H₂O 等,其中H₂,CnHm,H₂O 工艺本身决定了它们的含量极低,且非常稳定,可以对产品抽检,而不做在线分析;而O₂, N₂ 的含量则与工艺操作关系很大,必须在线分析监控。高纯氩中的O₂ , N₂一般控制在2×10- 6V/V 以下。氩中微量氧分析采用燃料电池式分析仪, 氩中微量氮分析采用电感耦合等离子激发光谱原理分析仪。可选用我司产品DCFX5000A1。
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